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如何判斷色譜柱是否損壞?

更新時間:2025-05-22 瀏覽次數(shù):142次
  在色譜分析中,色譜柱狀態(tài)優(yōu)劣直接決定分離效果與分析結(jié)果準確性。故而精準判斷色譜柱是否損壞,是每位色譜工作者的重要技能。
  從色譜圖表象探尋蛛絲馬跡,是直觀且首要的一步。當色譜峰出現(xiàn)寬泛、拖尾現(xiàn)象,遠超常規(guī)保留時間且峰形不對稱,大概率是色譜柱受損信號。固定相流失致使柱效驟降,無法緊密吸附樣品組分,各組分分離度變差,峰與峰相互交融,這暗示著色譜柱內(nèi)部結(jié)構(gòu)已遭破壞,可能是長時間使用后固定液揮發(fā),或是不當操作致填充物塌陷。
  觀察柱壓變化同樣關(guān)鍵。新色譜柱柱壓穩(wěn)定,若在恒定流速下,柱壓莫名飆升,接近甚至超出儀器量程上限,極有可能是柱頭堵塞。樣品前處理不佳,微粒雜質(zhì)積累柱口,阻礙流動相順暢通過;亦或柱內(nèi)填充物受壓變形、碎裂,堆積擠壓,增大流體阻力,此時色譜柱水流不暢,性能大打折扣,長此以往還可能引發(fā)更嚴重損壞。
 

氣相色譜維修

 

  再者,考察分離效果重復(fù)性。連續(xù)進樣相同濃度、組分標準品,正常時各峰保留時間、峰面積相對穩(wěn)定,重復(fù)性良好。一旦發(fā)現(xiàn)保留時間頻繁漂移,同一物質(zhì)出峰時間忽長忽短,峰面積波動劇烈,排除進樣誤差與儀器波動因素后,多是色譜柱活性位點失效,對樣品吸附-解吸平衡失控,或是固定相部分剝落,致使分離環(huán)境不穩(wěn)定,色譜柱難以為繼。
  另外,留意特殊異常狀況。如更換流動相后,色譜柱適配不良,峰形畸變、分離度歸零,表明其對新流動相兼容性差,功能受損;長期擱置未妥善保存,受潮、老化,再使用時可能出現(xiàn)鬼峰叢生,干擾正常分析,這些都是色譜柱損壞的征兆。
  判斷色譜柱是否損壞需多維度考量,綜合色譜圖細節(jié)、柱壓動態(tài)、分離重復(fù)性及特殊情境表現(xiàn)。日常悉心監(jiān)測、規(guī)范操作與及時維護,方能延長色譜柱壽命,保障色譜分析穩(wěn)健前行。
  
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