2020年光譜網(wǎng)絡(luò)會議上，上海大學(xué)尤靜林教授作了《高溫原位拉曼光譜及其在無機(jī)體系的應(yīng)用》的報(bào)告，介紹了上海大學(xué)尤教授研究團(tuán)隊(duì)從事高溫拉曼的研究工作。尤靜林教授領(lǐng)導(dǎo)的團(tuán)隊(duì)是國內(nèi)早一批從事高溫拉曼相關(guān)研究的科研人員，他們開發(fā)的高溫拉曼光譜技術(shù)*國內(nèi)在該領(lǐng)域的空白，開展的熔體結(jié)構(gòu)實(shí)驗(yàn)研究具有前沿水平。目前，實(shí)驗(yàn)室正利用時(shí)間門控拉曼開展在皮秒水平上捕捉高溫熔體的拉曼信號，以揭示熔體在高溫下微結(jié)構(gòu)變化機(jī)制。

在條件（諸如高溫、高壓等）下，物質(zhì)的性質(zhì)和微結(jié)構(gòu)與室溫下存在差異，例如四硼酸鋰，要深入了解其中物性與微結(jié)構(gòu)的關(guān)系，需使用滿足高溫和原位條件下的光譜分析手段，拉曼是目前合適的研究工具。一般拉曼儀器在溫度梯度升溫中，1000℃下還基本可以使用，可如果溫度超過1000℃時(shí)，因黑體輻射影響很大，普通拉曼儀器無法捕捉到高溫對象的拉曼信號，檢測器接收的全是強(qiáng)背景信息，如下圖。

黑體輻射圖（開爾文溫度=273.15+攝氏溫度）

常規(guī)拉曼檢測二氧化鋯(1000℃時(shí)黑體輻射已產(chǎn)生明顯影響)

時(shí)間門控拉曼采用脈沖激光，利用皮秒時(shí)間門在非常短的時(shí)間內(nèi)捕捉拉曼信號，拒絕了黑體輻射背景，從而探測到熔體的高溫拉曼信息。在上海大學(xué)的時(shí)間門控拉曼光譜實(shí)驗(yàn)室已進(jìn)行了硅酸鈣高溫下相變的時(shí)間門控拉曼測試分析，實(shí)驗(yàn)中獲取了高溫下熔體的拉曼譜圖，證明了時(shí)間門控拉曼光譜儀在高溫下分析的可靠性，是高溫拉曼的優(yōu)選設(shè)備。實(shí)驗(yàn)結(jié)果圖片如下：

 硅酸鈣高溫下的時(shí)間門控拉曼譜圖和測試圖

從圖中可以看出1500℃下，晶體特征峰明確，而在1600℃下，晶體結(jié)構(gòu)消失，樣品轉(zhuǎn)為熔融體，Si-O拉曼譜峰也產(chǎn)生了展寬。

尤教授結(jié)合多年高溫拉曼的研究，指出原位高溫拉曼光譜是研究無機(jī)物溫致變化的*和有效手段。高溫拉曼研究是時(shí)間門控拉曼的典型應(yīng)用領(lǐng)域之一，時(shí)間門控拉曼配置有靈活距離的光纖探頭，儀器可移動(dòng)至試驗(yàn)現(xiàn)場，可進(jìn)行原位在線分析測試。

近期，芬蘭timegate公司又推出了時(shí)間門控顯微拉曼，對樣品微區(qū)分析提供了無限可能。

時(shí)間門控顯微拉曼光譜儀

時(shí)間門控顯微拉曼光譜系統(tǒng)配置了USB相機(jī)，可捕獲樣品圖像和對象動(dòng)態(tài)視頻，實(shí)現(xiàn)時(shí)間分辨的顯微拉曼。光斑直徑為21微米，兼容奧林巴斯所有立式顯微鏡，輕松實(shí)現(xiàn)對樣品微區(qū)進(jìn)行精確識別和時(shí)間分辨分析的目標(biāo)。時(shí)間門控顯微拉曼光譜儀可實(shí)現(xiàn)樣品表面微區(qū)的多點(diǎn)掃描和成像，拉曼信息更加豐富細(xì)膩。儀器可提供高特性的時(shí)間分辨信息，提供包含由拉曼強(qiáng)度、拉曼位移和時(shí)間軸組成的三維光譜。

時(shí)間門控拉曼不僅在高溫冶金中具有*應(yīng)用，在材料科學(xué)、地球科學(xué)、生命科學(xué)和診斷學(xué)、生物制藥、催化劑研究、食品及飲料、法醫(yī)鑒定、油氣、聚合物和化學(xué)品等領(lǐng)域亦有重要應(yīng)用。

*臺時(shí)間門控拉曼光譜儀于2019年進(jìn)入上海大學(xué)，并在北京富爾邦和上海大學(xué)共建的實(shí)驗(yàn)室已開展高溫拉曼的研究工作。歡迎各位老師專家帶樣品到上海大學(xué)高品質(zhì)特殊鋼冶金與制備國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析測試。

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