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減壓蒸餾方法

更新時(shí)間:2010-12-29 瀏覽次數(shù):5251次

       液體的沸騰溫度指的是液體的蒸氣壓與外壓相等時(shí)的溫度。外壓降低時(shí),其沸騰溫度隨之降低。

        在蒸餾操作中,一些有機(jī)物加熱到其正常沸點(diǎn)附近時(shí),會由于溫度過高而發(fā)生氧化、分解或聚合等反應(yīng),使其無法在常壓下蒸餾。若將蒸餾裝置連接在一套減壓系統(tǒng)上,在蒸餾開始前先使整個(gè)系統(tǒng)壓力降低到只有常壓的十幾分之一至幾十分之一,那么這類有機(jī)物就可以在較其正常沸點(diǎn)低得多的溫度下進(jìn)行蒸餾。

       減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣(減壓)、安全保護(hù)和測壓四部分組成。蒸餾部分由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細(xì)管、溫度計(jì)及冷凝管、接受器等組成。克氏蒸餾頭可減少由于液體暴沸而濺入冷凝管的可能性;而毛細(xì)管的作用,則是作為氣化中心,使蒸餾平穩(wěn),避免液體過熱而產(chǎn)生暴沸沖出現(xiàn)象。毛細(xì)管口距瓶底約1~2mm,為了控制毛細(xì)管的進(jìn)氣量,可在毛細(xì)玻璃管上口套一段軟橡皮管,橡皮管中插入一段細(xì)鐵絲,并用螺旋夾夾住。蒸出液接受部分,通常用多尾接液管連接兩個(gè)或三個(gè)梨形或圓形燒瓶,在接受不同餾分時(shí),只需轉(zhuǎn)動接液管,在減壓蒸餾系統(tǒng)中切勿使用有裂縫或薄壁的玻璃儀器。尤其不能用不耐壓的平底瓶(如錐形瓶等),以防止內(nèi)向爆炸。抽氣部分用減壓泵,zui常見的減壓泵有水泵和油泵兩種。安全保護(hù)部分一般有安全瓶,若使用油泵,還必須有冷阱(冰-水、冰-鹽或者干冰)、及分別裝有粒狀氫氧化鈉、塊狀石蠟及活性炭或硅膠、無水氯化鈣等吸收干燥塔,以避免低沸點(diǎn)溶劑,特別是酸和水汽進(jìn)入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵減壓蒸餾前必須在常壓或水泵減壓下蒸除所有低沸點(diǎn)液體和水以及酸、堿性氣體。測壓部分采用測壓計(jì),常用的測壓計(jì)。

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