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減壓蒸餾方法

更新時間:2010-12-29 瀏覽次數(shù):5133次

       液體的沸騰溫度指的是液體的蒸氣壓與外壓相等時的溫度。外壓降低時,其沸騰溫度隨之降低。

        在蒸餾操作中,一些有機物加熱到其正常沸點附近時,會由于溫度過高而發(fā)生氧化、分解或聚合等反應(yīng),使其無法在常壓下蒸餾。若將蒸餾裝置連接在一套減壓系統(tǒng)上,在蒸餾開始前先使整個系統(tǒng)壓力降低到只有常壓的十幾分之一至幾十分之一,那么這類有機物就可以在較其正常沸點低得多的溫度下進行蒸餾。

       減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣(減壓)、安全保護和測壓四部分組成。蒸餾部分由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細管、溫度計及冷凝管、接受器等組成。克氏蒸餾頭可減少由于液體暴沸而濺入冷凝管的可能性;而毛細管的作用,則是作為氣化中心,使蒸餾平穩(wěn),避免液體過熱而產(chǎn)生暴沸沖出現(xiàn)象。毛細管口距瓶底約1~2mm,為了控制毛細管的進氣量,可在毛細玻璃管上口套一段軟橡皮管,橡皮管中插入一段細鐵絲,并用螺旋夾夾住。蒸出液接受部分,通常用多尾接液管連接兩個或三個梨形或圓形燒瓶,在接受不同餾分時,只需轉(zhuǎn)動接液管,在減壓蒸餾系統(tǒng)中切勿使用有裂縫或薄壁的玻璃儀器。尤其不能用不耐壓的平底瓶(如錐形瓶等),以防止內(nèi)向爆炸。抽氣部分用減壓泵,zui常見的減壓泵有水泵和油泵兩種。安全保護部分一般有安全瓶,若使用油泵,還必須有冷阱(冰-水、冰-鹽或者干冰)、及分別裝有粒狀氫氧化鈉、塊狀石蠟及活性炭或硅膠、無水氯化鈣等吸收干燥塔,以避免低沸點溶劑,特別是酸和水汽進入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵減壓蒸餾前必須在常壓或水泵減壓下蒸除所有低沸點液體和水以及酸、堿性氣體。測壓部分采用測壓計,常用的測壓計。

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